Si3N4 陶瓷的制備技術在過去幾年發(fā)展很快,制備工藝主要集中在反應燒結法、熱壓燒結法和常壓燒結法、氣壓燒結法等類型. 由于制備工藝不同,各類型氮化硅陶瓷具有不同的微觀結構(如孔隙度和孔隙形貌、晶粒形貌、晶間形貌以及晶間第二相含量等)。因而各項性能差別很大 。要得到性能優(yōu)良的Si3N4 陶瓷材料,**應制備高質量的Si3N4 粉末. 用不同方法制備的Si3N4 粉質量不完全相同,這就導致了其在用途上的差異,許多陶瓷材料應用的失敗,往往歸咎于**者不了解各種陶瓷粉末之間的差別,對其性質認識不足。一般來說,高質量的Si3N4 粉應具有α相含量高,組成均勻,雜質少且在陶瓷中分布均勻,粒徑小且粒度分布窄及分散性好等特性。好的Si3N4 粉中α相至少應占90%,這是由于Si3N4 在燒結過程中,部分α相會轉變成β相,而沒有足夠的α相含量,就會降低陶瓷材料的強度。
反應燒結法( RS)
是采用一般成型法,先將硅粉壓制成所需形狀的生坯,放入氮化爐經(jīng)預氮化(部分氮化)燒結處理,預氮化后的生坯已具有一定的強度,可以進行各種機械加工(如車、刨、銑、鉆). 在硅熔點的溫度以上;將生坯再一次進行完全氮化燒結,得到尺寸變化很小的產(chǎn)品(即生坯燒結后,收縮率很小,線收縮率<; 011% ). 該產(chǎn)品一般不需研磨加工即可使用。反應燒結法適于制造形狀復雜,尺寸準確的零件,成本也低,但氮化時間很長。
熱壓燒結法( HPS)
是將Si3N4 粉末和少量添加劑(如MgO、Al2O3、MgF2、Fe2O3 等),在1916 MPa以上的壓強和1600 ℃以上的溫度進行熱壓成型燒結。英國和美國的一些公司采用的熱壓燒結Si3N4 陶瓷,其強度高達981MPa以上。燒結時添加物和物相組成對產(chǎn)品性能有很大的影響。由于嚴格控制晶界相的組成,以及在Si3N4 陶瓷燒結后進行適當?shù)臒崽幚?,所以可以獲得即使溫度高達1300 ℃時強度(可達490MPa以上)也不會明顯下降的Si3N4系陶瓷材料,而且抗蠕變性可提高三個數(shù)量級。若對Si3N4 陶瓷材料進行1400———1500 ℃高溫預氧化處理,則在陶瓷材料表面上形成Si2N2O相,它能顯著提高Si3N4 陶瓷的耐氧化性和高溫強度。熱壓燒結法生產(chǎn)的Si3N4 陶瓷的機械性能比反應燒結的Si3N4 要優(yōu)異,強度高、密度大。但制造成本高、燒結設備復雜,由于燒結體收縮大,使產(chǎn)品的尺寸精度受到一定的限制,難以制造復雜零件,只能制造形狀簡單的零件制品,工件的機械加工也較困難。
常壓燒結法( PLS)
在提高燒結氮氣氛壓力方面,利用Si3N4 分解溫度升高(通常在N2 = 1atm氣壓下,從1800℃開始分解)的性質,在1700———1800℃溫度范圍內進行常壓燒結后,再在1800———2000℃溫度范圍內進行氣壓燒結。該法目的在于采用氣壓能促進Si3N4 陶瓷組織致密化,從而提高陶瓷的強度.所得產(chǎn)品的性能比熱壓燒結略低。這種方法的缺點與熱壓燒結相似。
氣壓燒結法( GPS)
近幾年來,人們對氣壓燒結進行了大量的研究,獲得了很大的進展。氣壓燒結氮化硅在1 ~10MPa氣壓下,2000℃左右溫度下進行。高的氮氣壓抑制了氮化硅的高溫分解。由于采用高溫燒結,在添加較少燒結助劑情況下,也足以促進Si3N4晶粒生長,而獲得密度>; 99%的含有原位生長的長柱狀晶粒高韌性陶瓷. 因此氣壓燒結無論在實驗室還是在生產(chǎn)上都得到越來越大的重視. 氣壓燒結氮化硅陶瓷具有高韌性、高強度和好的耐磨性,可直接制取接近形狀的各種復雜形狀制品,從而可大幅度降低生產(chǎn)成本和加工費用. 而且其生產(chǎn)工藝接近于硬質合金生產(chǎn)工藝,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
研究現(xiàn)狀編輯
對于Si3N4以及Sialon陶瓷燒結體,現(xiàn)已提供了一種不用形成復合材料而保持單一狀態(tài)的、利用超塑性進行成型的工藝,并提供了一種根據(jù)該工藝成型出的燒結體。把相對密度在95%以上、線密度對于燒結體的二維橫截面上的50μm的長度在120~250范圍內的氮化硅及Sialon燒結體;在1300~1700℃的溫度下通過拉伸或壓縮作用使其在小于10-1/秒的應變速率下發(fā)生塑性形變從而進行成型。成型后的燒結體在常溫下具有優(yōu)異的機械性能。
Si3N4 陶瓷是一種重要的結構材料,它是一種超硬物質,本身具有潤滑性,并且耐磨損;除氫氟酸外,它不與其他無機酸反應,抗腐蝕能力強,高溫時抗氧化. 而且它還能抵抗冷熱沖擊,在空氣中加熱到1,000℃以上,急劇冷卻再急劇加熱,也不會碎裂. 正是由于Si3N4 陶瓷具有如此優(yōu)異的特性,人們常常利用它來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環(huán)、永 久性模具等機械構件. 如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發(fā)動機部件的受熱面,不僅可以提高柴油機質量,節(jié)省燃料,而且能夠提高熱效率. 中國及美國、日本等**都已研制出了這種柴油機